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本期知识点：气相色谱仪的常见故障和解决方法

现象：

• 几个峰重叠，分离不开。

解决方法：

• 降低载气流速，减少进样量，降低柱温。

• 对于原来能完全分离但一段时间后便不能完全分离的，表明固定液已流失，色谱柱寿命已到，需要更换固定液或色谱柱。

现象：

• 出现拖尾峰。

解决方法：

• 采用强极性固定液，消除担体活性，提高柱温。

现象：

• 出现平顶峰。

解决方法：

• 减少进样量，提高柱温和载气流速。当放大器输入饱和时也会形成平顶峰，此时需要检查放大器及电路系统。

现象：

• 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，不出峰，输出仍为直线。

解决方法：

• 按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。

• 检查注射器是否堵塞。

• 检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气。

• 检查色谱柱是否有断裂漏气情况。

• 观察检测器出口是否畅通，检查是否有堵塞物。

现象：

• 色谱柱被样品或者杂质污染。

解决方法：

• 使用预柱来保护色谱柱，或在色谱柱前接一段1至5米长的未涂敷硅土柱，用以捕获那些半挥发性及非挥发性的杂质。将色谱柱的进样端截去0.5至1米，通常也会解决或者部分的解决这个问题。

现象：

• 色谱柱固定相流失严重，以致无法达到所需的柱效或分离度。

解决方法：

• 大多数情况下，柱效能可以通过割掉柱前约0.51米长的色谱柱来进行修复，以去掉由于热降解反应损坏的色谱柱部分。如果反复裁剪色谱柱仍无效果，有可能颠倒柱前柱后会有类似的恢复效果。如果以上措施都不能修复，则需要更换色谱柱。在某些情况下，在柱前接一个保护柱（0.55米长未涂层的石英毛细管），可以延长分析柱的使用寿命。

现象：

• 色谱信号超出量程或者灵敏度太小。

解决方法：

• 可能是仪器灵敏度设置不正确，最好按照厂家的说明书来进行正确的检测器设置。

现象：

• 进样垫漏气。

解决方法：

• 隔垫的设计是为了在进样针穿刺后、进样时及其拔出后，始终保持对系统的密封性。因此就需要采用能耐一定温度和压力的橡胶或塑化材料以保证这种良好的密封特性。但这种材质的隔垫随着时间的推移和一定的进样次数后，就会老化甚至漏气，达不到进样密封的要求，此时应及时更换进样垫。

现象：

• 电源不启动，检测器、进样口不加热，恒温箱不能恒温等。

解决方法：

• 若基线出现正弦波，则是由于放大电路故障引起，处理方法一般更换损坏的电子元件。

现象：

• 自动进样器常扎弯进样针或进样针推杆。

解决方法：

• 进样隔垫上的螺母拧得过紧，隔垫在高温时膨胀更紧，使得进样针难以扎进弄弯针头，拧隔垫螺母不应拧得过紧，随着进样口温度升高，进样隔垫膨胀自然会密封良好。

• 按要求正确安装进样针。

• 进样样品粘稠度过大，造成针杆难以推进。可以重新对样品净化处理或稀释进样样品或选用缓慢进样模式，若问题不能解决，则需要选用专用进样针或其它进样方式。

现象：

• 样品峰呈现圆顶，不尖锐。

解决方法：

• 超出检测器的线性范围，减小进样体积或增加分流比。

• 色谱柱选择不当，根据样品中各组分的化学性质选择合适色谱柱才能得到好的分离效果，并有美观的峰形。

• 柱箱温度过低或过高，柱温过低使得样品组分吸脱延迟导致峰形圆顶，柱温过高则有可能使样品物质发生分解改变。设置合适的柱温，保证峰形尖锐，分离度好，出峰时间短。